豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測(cè)定分析條件的選擇（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(2)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

在農(nóng)藥和獸藥多殘留方法中，通常采用0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液作為液相流動(dòng)相。0.1%的甲酸水溶液可以保證化合物在色譜分離下保證良好的峰形，并且能夠提供質(zhì)譜離子化所需的H+離子，保證化合物在質(zhì)譜下的離子化。獸藥主要以極性化合物為主，對(duì)于前20min的梯度洗脫程序，需要緩慢增加乙腈的比例，保證極性化合物的分離。20min之后，只有5個(gè)化合物出現(xiàn)在這一區(qū)域，快速提高乙腈的比例用于洗脫目標(biāo)化合物，并縮短檢測(cè)時(shí)間。經(jīng)過(guò)流動(dòng)相梯度配比使得不同種類(lèi)的獸藥得到充分分離，液相梯度變化趨勢(shì)見(jiàn)圖22-30。

圖22-30 液相梯度變化趨勢(shì)圖

對(duì)于選擇離子監(jiān)控模式,監(jiān)測(cè)參數(shù)需要在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行優(yōu)化,以獲得最高的靈敏度和足夠的定性點(diǎn)。在直接進(jìn)樣模式下獲得化合物的全掃描質(zhì)譜圖。結(jié)果表明[M+H]+獲得了最高的離子強(qiáng)度。在此之后，碰撞能量被優(yōu)化用以獲得響應(yīng)最高的碎片離子，一些典型的碎片離子在優(yōu)化的過(guò)程中獲得，如喹諾酮類(lèi)失水后產(chǎn)生的碎片離子,大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)產(chǎn)生的典型的質(zhì)核比為m/z 174的離子,以及磺胺產(chǎn)生的m/z 92和156離子等。此外，基于化合物保留時(shí)間的分時(shí)間段離子監(jiān)測(cè)模式，可以確保每個(gè)化合物具有足夠的駐留時(shí)間。55種獸藥MRM色譜圖見(jiàn)圖22-31。

圖22-31 55種獸藥MRM色譜圖

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