河豚魚和鰻魚中5種頭孢菌素殘留量的測定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

5.2.6.9 方法回收率和精密度

用不含5種頭孢菌素的樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實驗，樣品中添加2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四個不同水平的5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，其回收率和精密度見表5-46。從表5-46可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)在91.4%～109.1%之間，室內(nèi)四個添加水平的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1.53%～6.52%之間。

表5-46 河豚魚和鰻魚中5種頭孢菌素添加回收率實驗數(shù)據(jù)(n=10)

5.2.6.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表5-47。

表5-47 5種頭孢菌素含量范圍及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限方程

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