牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測(cè)定——線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.2.8線性范圍和測(cè)定低限

根據(jù)每種青霉素類(lèi)藥物的靈敏度，用水配成一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，牛奶、奶粉樣品空白溶液配成一系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量15μL，用分析物峰面積與選定內(nèi)標(biāo)的峰面積比率對(duì)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)組分的濃度作圖，其線性范圍、線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表5-16。由不同基質(zhì)的線性方程可知基質(zhì)對(duì)分析物的測(cè)定有一定的干擾，方法采用基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校對(duì)樣品的含量以消除基質(zhì)的干擾。

表5-16 9種青霉素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，9種青霉素在添加水平1～320μg/kg范圍時(shí)，各自的測(cè)定響應(yīng)值在儀器線性范圍之內(nèi)。牛奶中氨芐西林、萘夫西林添加濃度為1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林添加濃度為2μg/kg，苯唑西林、雙氯西林添加濃度為4ug/kg；奶粉中氨芐西林、萘夫西林添加濃度為8ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林添加濃度為16ug/kg，苯唑西林、雙氯西林添加濃度為32μg/kg，所測(cè)譜圖的信噪比遠(yuǎn)大于10%。因此，確定本方法的檢出限，牛奶中氨芐西林、萘夫西林為1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為2μg/kg，苯唑西林、雙氯西林為4μg/kg；奶粉中氨芐西林、萘夫西林為8ug/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林為16μg/kg，苯唑西林、雙氯西林為32μg/kg。

5.2.2.9方法回收率和精密度

本方法用不含青霉素的牛奶和奶粉添加混合標(biāo)液做回收率和精密度試驗(yàn)，添加四個(gè)水平，每個(gè)水平測(cè)定10次，平均回收率和變異系數(shù)見(jiàn)表5-17。從表5-17可以看出，本方法牛奶樣品的回收率在62.4%～114.6%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在4.2%～16.6%之間：奶粉樣品的回收率在67.12%～109.3%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.7%～13.4%之間。

表5-17 牛奶和奶粉中9種青霉素添加回收率和精密度數(shù)據(jù)(n=10)

5.2.2.10重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r), 如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。 被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表5-18和表5-19。

表5-18 牛奶中 9種青霉素的添加濃度及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表5-19奶粉中9種青霉素的添加濃度及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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