丙酮肟結(jié)構(gòu)式和制備方法

時(shí)間：2023-03-24 04:50:25來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

丙酮肟結(jié)構(gòu)式和制備方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]丙酮肟又稱二甲基酮肟。白色棱晶、斜晶或粉末狀。相對密度0.9113，熔點(diǎn)60℃，沸點(diǎn)134.8℃，閃點(diǎn)60℃(開杯)，折射率1.4156。有芳香味，具有刺激性。在空氣中揮發(fā)得很快，易溶于水和醇、醚等有機(jī)溶劑，其水溶液呈中性。能溶于酸堿，在稀酸中易水解，是一種強(qiáng)還原劑，在常溫下能使KMnO4褪色。放通風(fēng)低溫干燥；與氧化劑、酸類分開存放。

[制備方法]

(1)硫酸羥胺法

由丙酮與硫酸羥胺反應(yīng)得到。將硫酸羥胺溶液慢慢滴加于丙酮中，反應(yīng)溫度控制在40～50℃。將肟化好的反應(yīng)液用40%氫氧化鈉中和至堿性為止(pH值為7～8)，冷卻過濾，將濾出的粗品加入沸石，常壓蒸餾，冷卻得結(jié)晶成品。其反應(yīng)機(jī)理如下：

潘向軍等利用兩段法合成丙酮肟，一段為液體硫酸羥胺和丙酮反應(yīng)，配料比為3：1，反應(yīng)時(shí)間為9h，反應(yīng)溫度為50℃左右，反應(yīng)pH值為5；二段為丙酮和液體硫酸羥胺反應(yīng)，配料比為3：1。將母液進(jìn)行濃縮，可以得到副產(chǎn)物硫酸銨。

(2)氨法

米鎮(zhèn)濤等以丙酮、氨和過氧化氫為原料，按100～300g溶劑/mol丙酮用量將丙酮溶于異丙醇，在上述的丙酮溶液中按3～10g催化劑/mol丙酮用量加入TS-1催化劑及按1.2～2mol氨/mol丙酮用量加入氨配制反應(yīng)液，然后在50～120℃和0.1～1.0MPa壓力下，向上述反應(yīng)液中按1.0～1.3mol過氧化氫/1mol丙酮用量緩慢地滴加過氧化氫達(dá)0.25～12h，得到丙酮肟產(chǎn)物。

向200mL的反應(yīng)釜中，加入1.2g TS-1，11.6g丙酮，35g叔丁醇，22g濃度為25%的氨水。將混合物充分混合，密封好反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度控制在80℃。用微量進(jìn)料泵連續(xù)加入26g濃度為30%的過氧化氫溶液。過氧化氫連續(xù)滴加2h，繼續(xù)反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后將固體催化劑從溶液中分離出來。丙酮的轉(zhuǎn)化率為99%，丙酮肟的選擇性達(dá)到96%。

該方法的優(yōu)點(diǎn)在于，反應(yīng)效率比較高，反應(yīng)過程簡單，且沒有傳統(tǒng)工藝帶來的污染及危害。在氨氧化反應(yīng)中，丙酮或丁酮的轉(zhuǎn)化率可以達(dá)99%以上，丙酮肟的選擇性可達(dá)96%以上，反應(yīng)副產(chǎn)物腙、亞胺較少。

[技術(shù)指標(biāo)]

[應(yīng)用]丙酮肟作為一種新型的鍋爐給水除氧劑，除氧效果與聯(lián)氨相同，毒性是聯(lián)氨的1/19。有較強(qiáng)的還原性，很容易與給水中的氧反應(yīng)。與氧反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

2(CH3)2C=NOH+6Fe2O3→2(CH3)2C=O+4Fe3O4+N2O+H2O

丙酮肟高溫分解產(chǎn)物甲酸、乙酸及氮的氧化物等，對水汽系統(tǒng)無不良影響。其除氧效果在pH=9～11最好，當(dāng)用除鹽水作補(bǔ)給水時(shí)，必須加氨處理，并保持給水的pH值在8.5～9.5以上。在適當(dāng)條件下，丙酮肟還可以將鍋爐中的金屬氧化物還原，防止鐵垢和銅垢的生成。

丙酮肟還可在熱力設(shè)備停(備)用保護(hù)中起作用。由于其有良好的還原性，它的水溶液在鋼材的表面能形成良好的磁性氧化物膜，有效地延緩熱力設(shè)備停(備)用時(shí)的腐蝕。此外，還可代替毒性試劑亞硝酸鈉、聯(lián)氨作熱力設(shè)備酸洗后的鈍化劑，膜質(zhì)量好，排放無污染。

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