畜禽肉中9種大環(huán)內(nèi)酯類和林可胺類藥物殘留量測(cè)定——分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.1.7 分析條件的選擇

(1) 提取溶液的選擇

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)資料，從動(dòng)物組織中提取大環(huán)內(nèi)酯類藥物的主要提取溶液有磷酸鹽緩沖溶液、0.3%磷酸-甲醇(7+3，v/v)溶液、乙腈、甲醇，對(duì)此進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6-5。

表6-5 不同提取溶液的提取效果(%)

從表6-5中數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)用磷酸鹽緩沖溶液作為提取液時(shí)，林可霉素、竹桃霉素、吉他霉素的回收率小于50%；當(dāng)用0.3%磷酸-甲醇(7+3，v/v)溶液作為提取液時(shí)，除克林霉素外，其他8種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率均小于50%；當(dāng)用甲醇作為提取液時(shí)，林可霉素、吉他霉素的回收率小于50%；

當(dāng)用乙腈作為提取液時(shí)，9種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率在64.9%～126.0%范圍。所以本方法采用乙腈作為提取液。

(2)樣液濃縮對(duì)回收率的影響

大環(huán)內(nèi)酯類抗生素大部分對(duì)熱不穩(wěn)定，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在55℃水浴中濃縮樣液的濃縮程度對(duì)回收率的影響很大，結(jié)果見(jiàn)表6-6。表6-6數(shù)據(jù)證明，樣液蒸干后，大環(huán)內(nèi)酯類藥物的回收率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于蒸至近干的回收率。因此，本方法樣液濃縮時(shí)，蒸至近干為好。

表6-6 不同濃縮程度對(duì)回收率(%)的影響

(3)過(guò)固相萃取柱時(shí)，緩沖溶液對(duì)回收率的影響

考慮到過(guò)固相萃取柱時(shí)，不同緩沖溶液對(duì)回收率的影響很大。實(shí)驗(yàn)了0.1mol/L磷酸鹽緩沖液、0.1mol/L碳酸鹽緩沖液、0.2mol/L乙酸鹽緩沖液對(duì)回收率的影響，對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表6-7。從表6-7數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)使用0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液過(guò)固相萃取柱時(shí)，9種大環(huán)內(nèi)酯的回收率均在65%以上，其他兩種緩沖溶液的回收率，只有個(gè)別品種能達(dá)到70%，大部分均在40%以下。因此，本方法選擇0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液，作為固相萃取柱的緩沖溶液。

表6-7 三種緩沖溶液對(duì)回收率的影響(%)

(4)不同pH的緩沖溶液對(duì)回收率(%)的影響

在對(duì)0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液最佳pH范圍進(jìn)行的選擇實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)pH=8時(shí)，9種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的回收率均在50%以上，而其余的pH范圍均低于50%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6-8。

表6-8 不同pH值的緩沖溶液對(duì)回收率的影響(%)

(5)不同固相萃取柱對(duì)回收率的影響

在前述選定條件下，對(duì)Varian C18、Oasis HLB和Bakerbondspe C18三種固相萃取柱的萃取效率進(jìn)行了比較，結(jié)果見(jiàn)表6-9。結(jié)果表明OasisHLB固相萃取柱的效果最理想。因此，本方法選擇OasisHLB固相萃取柱為凈化柱。

表6-9 不同固相萃取柱對(duì)回收率的影響(%)

(6)洗脫劑用量的選擇

根據(jù)文獻(xiàn)記載，對(duì)固相萃取柱洗脫基本采用甲醇，對(duì)甲醇的洗脫用量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6-10。結(jié)果表明，用15mL甲醇就可以洗脫完全。

表6-10 洗脫劑體積對(duì)回收率的影響(%)

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